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4-甲基吡啶的合成
编辑:安徽省科启化工有限公司   时间:2017-11-20

1.由合成法和煤焦化副产中回收制得。由乙醛与氨反应,主要生成2-甲基吡啶和4-甲基吡啶。将氨预热至450℃,与气化后的乙醛混合,通过预热至430℃的装有硅酸铝催化剂的流化反应塔,于410-430℃反应,生成的气体经分离;冷凝,将得到的反应液投入脱水锅,加2%固碱,于92℃回流脱水2h,静置分层;分馏,收集142-144℃馏分,即得4-甲基吡啶。收率以乙醛计为20%(125-130℃馏分为2-甲基吡啶)。

原料消耗定额:液氨1174kg/t;乙醛3019kg/t。

2.精制方法:合成的产品,几乎不含2-甲基吡啶,容易通过蒸馏精制。从煤焦油中提取的产品含有2-甲基吡啶和2,6-二甲基吡啶。可在其中加入氯化钙溶液和盐酸,将所得加成物晶体用氯化钙溶液洗净后用水蒸气分解,再加食盐水处理以除去可溶成分,然后再用氢氧化钾溶液处理,提取油层,可得纯度99.2%的4-甲基吡啶。也可以将其制成草酸盐精制。例如将100mL 4-甲基吡啶加热到80℃,慢慢加入110g无水草酸和150mL沸腾的乙醇,冷后过滤,用少量乙醇洗涤,然后溶解在少量水中,加入过量的50%KOH蒸馏。馏出物用固体氢氧化钾干燥后再蒸馏。

4-甲基吡啶主要用于生产药物异烟肼,解毒药双复磷和双解磷,也用于杀虫剂;染料;橡胶助剂和合成树脂的生产。用于制备异菸酸、异菸肼、杀虫剂、合成树脂、橡胶硫化促进剂等。也可作溶剂使用